硫酸銅標準溶液滴定法測定堿式氯化鋁中氧化鋁含量
發布時間:2014/10/15 13:32:56 瀏覽次數: 來源:www.yuhaotech.cn
堿式氯化鋁中氧化鋁含量的測定,硫酸銅標準溶液滴定法
1 方法提要
在PH4.3時使EDTA與鋁離子絡合,以PAN為指示劑,用硫酸銅標準滴定溶液回滴過量EDTA溶液。
2 試劑和材料
2.1 鹽酸溶液:1+1.
2.2 氨水溶液:1+1.
2.3 緩沖溶液(PH約4.3):42.3g無水乙酸鈉溶于水中,加8ml冰乙酸,用水稀釋至1L,搖勻。
2.4 乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)溶液:c(EDTA)約0.05mol/L。
2.5 氧化鋁標準溶液:1ml含0.001g AL2O3.
同5.1.1.2.5.
2.6 1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)指示溶液:將0.3gPAN溶于100ML95%乙醇中。
2.7 硫酸銅標準滴定溶液:c(CuSO4)約0.025mol/L.
2.7.1 配置
稱取6.3g硫酸銅(CuSO4.5H2O)溶于水,加2滴硫酸溶液(1+1),用水稀釋至1L,搖勻。
2.7.2 標定
移取20.mLEDTA溶液,置于250mL錐形瓶中,以下按5.1.2.3步驟進行操作,讀出硫酸銅標準滴定溶液的消耗量V0,Ml.
移取20.00mLEDTA溶液和20ML氧化鋁標準溶液,置于250ml錐形瓶中,以下按 步驟進行操作,讀出硫酸銅標準滴定溶液的消耗量V,Ml.
2.7.3結果計算
硫酸銅標準滴定溶液濃度c(CUSO4),數值以摩爾每升(moL/L)表示,按式(3)計算:
V1c1X103
C(CuSo4)=-------------- …………………………(3)
M/2(V0-V)
式中:
V1---氧化鋁標準溶液的體積的數值,單位為毫升(ML);
C1---氧化鋁標準溶液的濃度的數值,沒單位為克每毫升(g/ml);
M----氧化鋁的摩爾質量的數值,單位為克每摩爾(g/mol)(M=101.96);
V0---空白消耗硫酸銅標準滴定溶液的體積的數值,單位為毫升(ML);
V----返滴定時消耗的硫酸銅標準滴定溶液的體積的數值,單位為毫升(ML).
3 分析步驟
用移液管移取10ML試液A置于250ML錐形瓶中,加鹽酸溶液(1+1)2ML,煮沸1min,加20.00mlEDTA溶液,加水至約100ml,加熱至約70--80℃,用氨水溶液(1+1)調節PH值至3.5-4.0(用0.5-5精密PH試紙檢查),加15.00ML PH4.3緩沖溶液,煮沸2min,加4-5滴PAN指示劑,稍冷(95℃)以硫酸銅標準滴定溶液滴定至藍紫色。同時做空白試驗。
4 結果計算
堿式氯化鋁氧化鋁(AL2O3)含量以質量分數W2計,數值以%表示,按式(4)計算:
(Vo/1000-V/1000)cM/2
W2= ------------------- X100 …………………………(4)
M X(10/250)
式中:
V0----空白樣消耗硫酸銅標準滴定溶液的體積的數值,單位為毫升(ml);
V----試樣消耗硫酸銅標準滴定溶液的體積的數值,單位為毫升(ml);
C-----硫酸銅標準滴定溶液的準確數值,單位為摩爾每升(mol/l);
m-----試料的質量的數值,單位為克(g);
5 允許差
取平行測定結果的算術平均值為測定結果,平行測定結果的絕對差值:液體產品不大于0.1%;固體產品不大于0.2%。
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