聚合氯化鋁PAC是一種常用的凈水劑,但雜質硫酸根離子直接影響到飲用水的質量,硫酸根離子的測定是評價凈水劑PAC的一項重要衛生指標。目前PAC中的硫酸根離子測定的常用方法是硫酸鋇燒灼重量法,該法需要多次高溫操作,費時長,過程煩瑣。離子色譜法測定無機離子具有靈敏、準確、操作方便、速度快等特點。本文擬建立PAC中硫酸根的離子色譜測定方法。

    材料與方法
    儀器與試劑
    美國DionexDX2120型離子色譜儀,CDM23型電 導檢測器,ASRS2ULTRA(4mm)自身再生抑制器,N2000色譜工作站,超純水由Aquapro純水系統生產(電導率<1μs/cm),碳酸鈉、碳酸氫鈉均為分析純, 硫酸根標準溶液為國家標準物質中心提供GBW(E)080266,配制的標準使用液。
    色譜條件 IonPacAS4A2SC、AC4A2SC(4mm)陰離子分析 柱、保護柱,采用118mmol/LNa2CO3-117mmol/L NaHCO3的淋洗液,電導檢測器靈敏度為100μs,抑制電流為50mA,溫度補償系數為117%,樣品自動進樣,淋洗液流速為110ml/min,以峰高外標法定量。

    實驗方法
    硫酸鋇燒灼重量法 見國家標準方法GB1589221995。
    離子色譜法測定PAC 樣品中的硫酸 根離子 選用4份不同的樣品,液體(1號、2號)、固 體(3號、4號)各兩份。稱取樣品0150g于50ml容量瓶中,加水定容至50ml混勻,經0145μm濾膜過 濾后進樣測定。

    結 果  
    樣品在pH≤310時,譜圖峰明顯變形,樣品離子容量超過柱容量,無法準確定量,樣品稀釋后pH在 4～5之間,可不考慮pH對測定的影響。 分別對樣品中可能含有的無機陰離子配制的標準水樣進行測定,標準水樣的離子濃度分別為1mg/LF-,10mg/LCl-,1mg/LNO3-,30mg/LSO42-。
    方法的線性及相關性 在選定的色譜條件下,配制一系列標準使用液 進行分析測試,結果表明硫酸根離子在(015～400)mg/L范圍內,其質量濃度與峰面積有良好的線性關系,以峰面積(Y)對硫酸根離子的濃度(mg/L)的線 性方程為:Y=01189X-01094,相關系數r=01999。 以3倍的信噪比計算方法的檢出限為0107mg/L。
    方法的精密度 對樣品(液體1)重復進樣7次,相對標準偏差 RSD為219%,表明該方法的重復性良好。
    分析結果與回收率 選用4份不同的樣品,液體、固體各兩份進行 分析測定,采用峰高外標法計算硫酸根的含量見表1。

    離子干擾 樣品中含有1000mg/LPO3-4時,相鄰離子間的分離度小于115,分離效率差,但樣品中的該離子含量極少,硫酸根的分離出峰好,測定PAC樣品 中的硫酸根離子時可不考慮PO3-4的干擾。

    方法對照 用離子色譜法和硫酸鋇燒灼重量法分別測定同 一樣品,經配對資料的t檢驗,P>0105,兩法結果差異無顯著性,結果見表2。
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