聚合硫酸鐵的合成方法：直接氧化法直接制備固體聚合硫酸鐵。
        聚合硫酸鐵硫酸亞鐵于氧化爐中在100～300℃條件下加熱脫水氧化，生成堿式硫酸鐵，再與噴霧狀的硫酸反應生成固體聚合硫酸鐵 。具體方法是在旋轉爐中加入5009硫酸亞鐵于空氣中，在200℃加熱3h，得到3009固體堿式硫酸鐵，將其粉碎與88%霧化狀硫酸反應，就可以制得固體聚合硫酸鐵。這種方法國內也有報道，此工藝簡單，可以直接制備固體聚合硫酸鐵，但由于顆粒狀硫酸亞鐵很難完全氧化，存在亞鐵離子氧化率低的缺陷。
        聚合硫酸鐵硫酸亞鐵溶液也可以在高溫下直接用空氣氧化。具體方法是硫酸與硫酸亞鐵的懸浮液混合，在120～180℃和0.3～2. 5MPa條件下用空氣氧化1～8h。反應完畢除去沉淀物即可得到液體硫酸鐵。將上述工藝進行改進申請了無廢料法生產黃鐵鉀礬和硫酸鐵的專利。生產過程是在酸性介質中、100～180℃和1.1～2. 5MPa條件下，用空氣中的氧氧化硫酸亞鐵或硫酸亞鐵與硫酸鐵的混合液，亞鐵離子的濃度為100～280g/L。三價鐵離子的濃度為1～100g/L。反應時間為1～35h。反應結束，過濾可得到固體黃鉀鐵礬和針鐵礦，它們可以用于生產顏料，濾液即為聚合硫酸鐵。

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